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海水中溶解氧的測定(碘量法)介紹

1 實驗目的和要求  掌握碘(Iodine)量法測定(gage)溶解氧(dissolved oxygen)(Oxygen)的方法原理。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置,工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原,產生與氧濃度成正比的擴散電流,通過測量此電流,得到水中溶解氧的濃度。  2 方法原理  溶解于水中的分子態氧稱為溶解氧。水中溶解氧的含量與大氣壓力、水溫及含鹽量等因素(factor)有關。大氣壓力下降、水溫升高、含鹽量增加,都會導致溶解氧含量降低(reduce)。   清潔地表水溶解氧接近飽和。當有大量藻類繁殖時,溶解氧可能過飽和;當水體受到有機物質、無機物質污染(pollute)時,會使溶解氧降低,甚**趨于零,此時厭氧細菌(fungus)繁殖活躍,水質惡化。水中溶解氧低于3-4mg/L時,許多魚類呼吸困難;繼續減少,則會窒息死亡。在這種情況下,厭氧菌繁殖并活躍起來,有機物發生腐敗作用,會使水源有臭味。一般規定水體中的溶解氧**少在4mg/L以上。在廢水生化處理過程中,溶解氧也是一項重要控制指標。  測定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧電極法。清潔水可用碘量法;受污染和地面水和工業廢水必須用修正的碘量法或氧電極法。  水樣中加入硫酸錳(manganese)和堿性碘化鉀(Potassium),在溶解氧的作用下,生或氫氧化(oxidation)錳沉淀,此時氫氧化錳性質極不穩定,繼續氧化生成錳酸。   MnCl2+2NaOH=Mn(OH)2↓+2NaCl 2Mn(OH)2↓+O2=2MnO(OH)2↓  MnO(OH)2+Mn(OH)2=2H2O+MnMnO3↓   棕黃色沉淀,溶解氧越多,沉淀顏色越深。加酸后使已經化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)與溶液中所存在的碘化鉀起氧化作用而釋出碘。   2KI+H2SO4(濃)=2HI+K2SO4  MnMnO3+2H2SO4(濃)+2HI=2MnSO4+I2+3H2O  以淀粉(starch)作指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,可以計算(calculate )出水樣中溶解氧含量。滴定反應如下:  2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI  

  (簡潔原理:水樣中溶解氧(dissolved oxygen)與氯化錳和氫氧化鈉(化學式:NaOH) 反應(reaction),生成高價錳棕色沉淀。ph計是指用來測定溶液酸堿度值的儀器,是一種常見的分析儀器,廣泛應用在農業、環保和工業等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質之一。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置,工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原,產生與氧濃度成正比的擴散電流,通過測量此電流,得到水中溶解氧的濃度。加酸(Acerbity)溶解后,在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當的游離碘,然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離碘,換算溶解氧含量。)      6  3  試劑(reagent)及其配制  除另有說明,所用試劑均為分析純,水為蒸餾(still)水(distilled water)或等效純水。  3.1  氯化錳溶液:稱取210g氯化錳(MnCl2·4H2O),溶于水,并稀釋**500mL。 3.2  堿性碘化鉀溶液:稱取250g氫氧化鈉(NaOH),在攪拌下溶于250mL水中,冷卻后,加75g碘化鉀(KI),稀釋**500mL,盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。  3.3  硫酸溶液(acid solution)(1+1):在攪拌下,將50mL濃硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)小心地加到同體積的水中,混勻。盛于試劑瓶中。  3.4  硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L]:稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),用剛剛煮沸冷卻的水溶解,加入約2g碳酸鈉,移入棕色試劑瓶中,稀釋**10L,混勻。置于陰涼處。  硫代硫酸鈉溶液的標定:  移取10.00mL碘酸鉀標準溶液(c(1/6KIO3)=0.0100mol/L),沿壁流入碘量瓶中,用少量水沖洗瓶壁,加入0.5g碘化鉀,沿壁注入1.0mL硫酸溶液(1+3),塞好瓶塞,輕蕩混勻,加少許水封口,在暗處放置2min。輕輕旋開瓶塞,沿壁加入50mL水,在不斷振搖下,用硫代硫酸鈉溶液滴定**溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定**溶液藍色剛褪去為止。重復(repeat)標定,**兩次滴定讀數差小于0.05mL為止。按式
  (1)計算(calculate )其濃度:
   7  ——橡皮管:直徑5~6mm,長20~30cm; ——滴定管:25或50mL,分刻度0.05mL; ——錐形燒瓶(flask):容量(Capacity)250mL; ——碘量瓶:容量250mL; ——量筒:200mL;  ——棕色試劑瓶:500mL,1000mL; ——定量加液器:1mL,2個; ——移液吸管:1mL;  ——一般實驗室常備儀器和設備(shèbèi)。  5   分析步驟  實際實驗步驟分成戶外采樣固定和室內分析兩部分。  5.1  水樣的現場采集和固定  shou先檢查溶解(solubility)氧采樣瓶是否漏水。然后,打開水樣瓶塞,將連接有機玻璃(是一種通俗的名稱、縮寫為PMMA)采水器底部的橡皮管另一端插入水樣瓶底部,慢慢注入待測海水(速度過快會產生氣泡),直**溢出,待海水溢出水樣瓶三倍體積(volume)后,抽出橡皮管,立即用定量加液器(管尖插入液面)依次序注入1.0mL氯化錳溶液和1.0mL堿性碘化鉀溶液,塞緊瓶塞(瓶內不準有氣泡),按住瓶蓋將瓶蓋上下顛倒不少于20次。避光保存,返回實驗室后盡快完成其他測定(gage)步驟。 5.2  實驗室測定步驟 
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