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溶解氧測定方法介紹

32.1  碘量法  32.1.1  適用范圍和應用(application)*域      本法適用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧(Oxygen)的測定(gage)。ph計是指用來測定溶液酸堿度值的儀器,是一種常見的分析儀器,廣泛應用在農業、環保和工業等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質之一。 32.1.2  方法原理      水樣中溶解氧與氯化錳和氫氧化鈉(Sodium)反應(reaction),生成高價錳棕色沉淀。加酸(Acerbity)溶解后,在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當的游離碘,然后用硫代硫酸(化學式:H2SO4)鈉標準溶液滴定游離碘,換算溶解氧含量。  32.1.3  試劑(reagent)及其配制      除另有說明,所用試劑均為分析(Analyse)純,水為蒸餾(still)水(distilled water)或等效純水。 32.1.3.1  氯化錳溶液:      稱取210g氯化錳(MnCl2·4H2O),溶于水,并稀釋(dilute)**500mL。 32.1.3.2  堿性碘化鉀(Potassium)溶液:      稱取250g氫氧化鈉(NaOH),在攪拌下溶于250mL水中,冷卻后,加75g碘化鉀(KI),稀釋**500mL,盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。 32.1.3.3  硫酸溶液:1+1。  在攪拌下,將50mL濃硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)小心地加到同體積(volume)的水中,混勻。盛于試劑瓶中。  32.1.3.4  硫代硫酸鈉溶液:c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。  配制及標定見33.1.3.4。 32.1.3.5  淀粉溶液:5g/L。     見33.1.3.6。  32.1.3.6  碘化鉀(KI,化學純,干燥)。  32.1.3.7  碘酸鉀標準溶液:c(1/6KIO3)=0.0100mol/L      稱取3.567g碘酸鉀: (KIO3,優級純,預先在120℃烘2h,置于硅(silicon)膠干燥器中冷卻),溶于水中,全量移入1000mL量瓶中,加水**標線,混勻。置于冷暗處,有效期為一個月。使用時量取10.00mL加水稀釋**100mL,此液濃度為0.0100mol/L。 32.1.4  儀器(appliance)及設備(shèbèi)      ——水樣瓶:容積(volume)125mL左右,瓶塞為錐形,磨口要嚴密,容積須經校正;  ——玻璃管:直徑5~6mm,長12cm;  ——乳膠管:直徑同玻璃管,長20~30cm; ——溶解氧滴定管:25mL,分刻度(Scale)0.0.5mL; ——電磁攪拌器:轉速可調**150~400r/min; ——玻璃磁轉子:直徑約3~5mn,長25mm; ——錐形燒瓶:250mL; ——碘量瓶:250mL; ——量筒:100mL;  ——燒杯:500,1000mL; ——雙聯打氣球;  ——試劑瓶:500mL,5個;棕色10,2 500mL; ——定量加液器:5mL,4個; ——移液吸管:20mL;  ——一般實驗(experiment)室常備儀器和設備。 

32.1.5   分析步驟(procedure) 32.1.5.1  水樣的固定      打開水樣瓶塞,立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mL氯化錳(manganese)溶液(32.1.3.1)和1.0mL堿(Alkali)性碘化鉀(Potassium)溶液(32.1.3.2),塞緊瓶塞(瓶內不準有氣泡),按住瓶蓋將瓶上下顛倒不少于20次。溶解氧測定儀是水質檢測一項非常重要的指標。ph計測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。  32.1.5.2  測定(gage)步驟  32.1.5.2.1  樣品固定后約1h或沉淀完全后打開瓶塞(若在水樣瓶中全量滴定,則勿搖動沉淀,小心地虹吸出上部澄清液),立即用定量加液器注入1.0mL硫酸(化學式:H2SO4)溶液(acid solution)(32.1.3.3)。 32.1.5.2.2  塞好瓶塞,反復顛倒樣品瓶**沉淀全部溶解。  32.1.5.2.3  靜置5min,小心打開溶解氧(dissolved oxygen)瓶塞,量取100mL(或適量)經上述處理后的水樣,移入錐形瓶中(若全量滴定,可不移入錐形瓶),并順瓶壁輕輕放入一個玻璃磁轉子,將錐形瓶置于滴定臺上。  32.1.5.2.4  將已標定的硫代硫酸鈉溶液(32.1.3.4)注滿溶解氧滴定管,開動電磁攪拌器,進行滴定。  32.1.5.2.5  待溶液呈淡黃色時,加1mL淀粉溶液(32.1.3.5),繼續滴定**藍色剛剛退去。 32.1.5.2.6  將滴定管讀數記于溶解氧分析記錄表31中。 32.1.6  記錄和計算(calculate )     a)水樣中溶解氧濃度(見式63):
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